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固相萃取技術在樣品處理中的應用

2016-10-2 21:37:30點擊:


  一、固相萃取技術簡介

  固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE)技術,發(fā)展于上世紀70年代,由于其具有高效、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點,在許多領域取代了傳統(tǒng)的液-液萃取而成為樣品前處理的有效手段。一些傳統(tǒng)的介紹SPE的書籍將其歸于一個液相色譜的原理,這其實是引起使用不當?shù)闹饕从芍弧0裇PE小柱看作一根液相色譜柱,不如把它看成單純的萃取劑更合適,因為:液相色譜的重點在于分離,而SPE的重點在于萃取。 固相萃取技術在樣品處理中的作用分兩種:一是凈化,二是富集,這兩種作用可能同時存在。固體萃取和液-液萃取相比,其長處在于方便和消耗試劑少,短處在于批次間的重復性難以保證。出現(xiàn)這種情況的原因在于:液體試劑的重復性好,只要其純度可靠,不同年代的產(chǎn)品的物理化學性質(zhì)都是可靠的。而固體萃取劑就算保證了純度外,還存在著顆粒度的差異,外形的差異等液體試劑不存在的且難以衡量的因素,不同年代不同批號的萃取性質(zhì)可能會有較大的區(qū)別。從理論上和廠家(津楊濾材)宣傳來看,固相萃取應該在色譜分析的前處理上得到很好的應用:有機溶劑用得很少,可批量處理樣品,既可富集,又能除雜質(zhì),給人印象是前處理的革命性進步。然而現(xiàn)實情況,起碼在國內(nèi),雖然推廣了多年,實際應用還是相當有限。SPE應用得不廣,與我們的使用方式和期望有關,也與它本身的局限有關。對于供應商來說,從經(jīng)濟利益出發(fā),向來都是忽略固相萃取的局限與不足。固相萃取可以作為前處理手段的一個很好補充,但是在使用時,一定要清醒知道到它的優(yōu)點和缺點,注意因地制宜,揚長避短。

  二、固相萃取的應用優(yōu)勢

  在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術,即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想,有以下幾種情況:

 ?。ㄒ唬?水中有機物的前處理 此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢在于:

 ?。?)量地重復前處理過程。 溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強度,動作,我們知道,每個人的振蕩動作是不同的,就是同一個人,也很難保證始終劃一的動作。所以說,溶液萃取的動作是不定量,不能重復的。而在應用固相萃取時,比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復,可定量的。

 ?。?)現(xiàn)場處理。水中有機物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進入采樣瓶這個小環(huán)境中,就會迅速發(fā)生變化,所以很多水的有機物分析方法要求即采即分析,最多不能超過4個小時,可一般的情況是,從取水回到實驗室的時間就遠遠不止4小時了,樣品發(fā)生了變化,分析結果的可靠性可想而知。 如果引入固相萃取技術,由于其設備簡單,體積小,易于攜帶,完全可以做到在現(xiàn)場一邊采樣,一邊進行前處理。采樣者帶回實驗室的是固相萃取柱,而不是水樣。這樣就能保證我們處理的是真正成份穩(wěn)定的水樣。從實際應用來說,在水的檢測中用固相萃取技術取代傳統(tǒng)液液萃取還有相當?shù)墓ぷ餍枰鳎壳吧胁荒芡耆〈?,但是其發(fā)展的前景很值得看好。

 ?。?)有機試劑消耗量的減少在處理水樣時,如果用固相萃取,則只需要在洗脫時用到有機溶劑,用量比傳統(tǒng)液液萃取要少數(shù)十倍以上。對于實驗者的人身保護和環(huán)境保護有著積極的意義。

 ?。ㄒ唬┡可锊牧系乃幬锍煞州腿?這是固相萃取在實際應用中比較成功的范例,主要是指在醫(yī)院中檢測血樣和尿樣時的前處理工作,由于對藥物成份的吸附是固相萃取的優(yōu)勢,加上樣品單一,組成固定,在確定方法后很適合大規(guī)模批量的凈化操作。

 ?。ǘ┟庖哂H和固相萃取。萃取的理想狀態(tài)就是特異性富集或特異性排斥,可是不論是溶液萃取還是固相萃取,基本上是相似相溶的,最多做到"某一類"層次上的萃取,而無法達到"某一種"層次的萃取。在固相萃取柱的基礎上加上免疫親和技術,可以利用其生物特異性選擇吸附,能夠達到近于理論的完美萃取。實際困難在于雖然其概念很好,但是由于技術難度相對較高,可供應用的更少。

  三、固相萃取的應用局限性

 ?。?)樣品局限性

  固相萃取不適于處理固體樣品。對于固體,必須將其先制備為液體形態(tài)才能進行固相萃取操作,這一點就遠不如液體萃取了。即使是液體樣品,固相萃取也有其額外的苛刻要求,即液體必須潔凈度高,不能有懸浮物或其它固體顆粒,否則會在柱前形成堵塞,無法繼續(xù)過柱及洗脫操作。所以固體樣品要制備成液體,液體樣品最好還要過濾。相比來說,溶劑萃取就不存在這個麻煩,稍臟點也影響不大。

 ?。?)結構局限性

  固相萃取柱的結構很簡單,除了塑料管,只有篩板和填料了。就這簡單的結構,帶來了便利,也帶來了與生俱來的矛盾,一些我們在用溶劑萃取時永遠不會遇到的矛盾。

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